微量水分儀的測(cè)量范圍為0 ug ~ 200 mg。 為了得到正確的結(jié)果,有必要根據(jù)樣品的含水量控制樣品的量。
(1)液態(tài)樣品
用取樣器采集被測(cè)品,從注入口注入電解槽的陽(yáng)極室。 注射前,需要用試紙擦針。 將樣品注入電解槽時(shí),請(qǐng)將液體采樣器的針尖插入電解質(zhì)試劑,不要接觸電解槽內(nèi)壁和電極。
(二)固體樣品
固體樣品可能以粉末、粒子或塊體的形式存在(大量物質(zhì)必須被磨碎)。 樣品不溶于試劑時(shí),必須選擇合適的水蒸氣發(fā)生器,連接到微量水分儀上。
以可溶解于試劑中的固體試樣為例說(shuō)明固體注射液。
固體取樣器用水清洗干燥。
拆下固體取樣蓋,放入樣品,馬上蓋上,準(zhǔn)確稱重。
取下電解槽注入口的栓門(mén),用實(shí)線將注射器插入注入口。 將固體取樣器旋轉(zhuǎn)180度,將試樣掉落到試劑中直到確定完成。 固體試樣落入試劑中時(shí),請(qǐng)勿接觸電解或測(cè)量電極。
注入后,再次準(zhǔn)確稱量固體取樣器和瓶蓋,根據(jù)注射前后兩種重量的差計(jì)算樣品的質(zhì)量,計(jì)算水分量。
(3)氣態(tài)樣品
為了使試劑吸收氣體中的水,需要用于控制隨時(shí)注入電解槽的樣品的連接器。 測(cè)定氣體樣品中的水分時(shí),電解槽必須注入約150毫升的試劑,以確保氣體中水分的充分吸收。 另外,氣體流量應(yīng)控制在每分鐘500毫升左右。 測(cè)定中的試劑明顯減少時(shí),注射乙二醇約20毫升(其他化學(xué)試劑也可以根據(jù)實(shí)際測(cè)定物質(zhì)添加)。